Nature Protocols：電催化硝酸鹽還原反應標準化表征與模擬的工作

電催化硝酸鹽還原反應（NO3RR）成為一種很有前景的可持續氮管理方法，它能夠將硝酸鹽選擇性轉化為目標含氮化合物，如氨和羥胺。

然而，NO3RR的效率和選擇性在很大程度上取決于電催化劑的物理化學性質，因此需要一套標準化且全面的表征協議。

2025年12月2日，天津大學張兵、北京航空航天大學劉利民、淮北師范大學馬東偉在國際知名期刊Nature Protocols發表題為《Testing, quantification, in situ characterization and calculation simulation for electrocatalytic nitrate reduction》的綜述，Kai Dong、Shuhe Han、Yanan Li為論文共同第一作者，張兵、劉利民、馬東偉為論文共同通訊作者。

在本文中，作者提供了用于NO3RR的材料在結構、化學、電子和電化學方面的詳細表征方法。作者概述了評估催化劑形態、組成和氧化還原狀態的程序，以及量化反應產物以確定硝酸鹽轉化效率和選擇性的方法。為追蹤反應條件下催化劑的演變和反應路徑，作者提出了實時監測策略，以捕捉與化學鍵形成和斷裂相關的結構變化、關鍵反應中間體以及電子轉變。

此外，作者結合理論計算來全面評估反應路徑及其與電催化劑電子結構的相互作用，為反應動力學、活性位點演變和選擇性決定因素提供更深入的機理見解。本協議專為電催化、環境化學和能量轉換領域的研究人員設計，提供了可重復的催化劑評估工作流程。這種分步方法確保了可靠的數據收集和解讀，能夠直接比較不同的催化劑，并有助于開發更高效的NO3RR催化劑。整個工作流程大約需要8-10天，具體取決于樣品制備和測量的持續時間。

電催化硝酸鹽還原反應（NO3RR）作為一種可持續的氮管理策略受到了越來越多的關注，它有助于將硝酸鹽選擇性轉化為特定的含氮化合物，如氨（NH3）和羥胺（NH2OH），這兩種物質都是有價值的化學原料和能量載體。雖然不能直接替代哈伯-博施法，但NO3RR方案能夠在環境條件下實現分散式氨或銨鹽的生產。其模塊化的電化學設計通過電極擴展或電池堆疊支持實現。

該系統與可再生電力（例如太陽能和風能）完全兼容，可實現靈活的按需運行。此外，直接利用富含硝酸鹽的廢水有助于減輕污染和實現資源回收。然而，NO3RR的效率和選擇性在很大程度上取決于電催化劑的物理化學性質，因此全面的表征方案對于理解催化活性和優化性能至關重要。未來的發展應側重于降低過電勢、改進產物分離以及確保催化劑在工業電流密度下的長期穩定性。

圖1：電催化硝酸鹽還原反應（NO3RR）的物理化學與功能表征技術示意圖。該圖展示了評估NO3RR用催化劑的綜合工作流程，包括電化學性能測試、產物定量分析、材料表征、原位表征技術（如差分電化學質譜（DEMS）、電子順磁共振（EPR）、表面增強紅外吸收光譜（SEIRAS）、表面增強拉曼光譜（SERS）、X射線衍射（XRD）和X射線吸收光譜（XAS））以及計算模擬。這種整合式方法可為NO3RR反應機理提供基礎層面的認知，指導高性能電催化劑的理性設計。圖中紅色、黃色和白色球體分別代表氧、氮和氫原子。

綜上，作者提出了一套標準化、可復現的實驗-理論聯合流程，系統表征電催化硝酸鹽還原（NO3RR）催化劑的形貌、電子結構、活性位點演化及反應路徑，實現了對氨/羥胺選擇性和轉化效率的精準評估。

本研究成果為設計高效、穩定的NO3RR催化劑提供了通用方法論，可直接指導廢水脫氮、分布式綠氨合成及可再生能源耦合的氮循環管理，兼具環境與能源雙重價值。

Testing, quantification, in situ characterization and calculation simulation for electrocatalytic nitrate reduction. Nat. Protoc. (2025). https://doi.org/10.1038/s41596-025-01289-8.

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