知道Dean-Stark裝置是什么嗎？

Dean-Stark裝置（又稱作Dean-Stark接收器或Dean-Stark蒸餾器）是化學(xué)合成中常用的一種玻璃儀器，它通常與回流冷凝管和收集裝置連用以保證在回流溫度下所進(jìn)行的反應(yīng)生成的水(偶爾也有其他液體)可以被連續(xù)排出且被測(cè)定。這一裝置最先是于1920年由美國(guó)礦業(yè)局從事石油化工研究的E.W.Dean和D.D.Stark為了測(cè)定石油中的水含量而設(shè)計(jì)，從此得名。實(shí)驗(yàn)室中，通常給叫做分水器。

Dean-Stark裝置的核心部分是Dean-Stark分離器（Dean-Stark Trap），是一個(gè)類似于h型結(jié)構(gòu)的裝置。主體為一個(gè)豎直的柱狀玻璃管，上方與回流冷凝器的底部相連，下方接入可以測(cè)量液體體積的類似于滴定管的玻璃制收集裝置。主體玻璃管的中部斜伸出一根支管，支管與下方管壁成銳角，支管伸展到臨近末端時(shí)折為垂直，以便插入反應(yīng)器（如燒瓶）的接口中。在支管垂直部分的上方，有時(shí)候加一個(gè)接口，以便插入溫度計(jì)來確定蒸汽的溫度。

工作原理

隨著反應(yīng)溫度的上升，含有反應(yīng)中所用溶劑和需要除去組分的混合蒸氣從反應(yīng)器中蒸出，沿支管進(jìn)入外層通有冷卻水的回流冷凝器，冷凝成液體，滴入Dean-Stark分離器下方接的收集管。在收集管中，無法混溶的各種液體組分發(fā)生分層。通常溶劑密度小于水，下層是水，上層是密度較小的溶劑，如甲苯，己烷等烴類。隨著反應(yīng)進(jìn)行，上層的液體逐漸增多到支管連接處時(shí)，就會(huì)沿支管流回到反應(yīng)器中繼續(xù)充當(dāng)溶劑，而下層的水則留在了收集裝置中。等到水收集到一定體積，就可以通過打開收集管底部的的旋鈕收集裝置來放出收集的水，以防止水量過多后沿支管流回反應(yīng)器。比較少見的情況是反應(yīng)使用的溶劑大于水的密度。這種情況下，會(huì)在裝置的收集部分底部增加一個(gè)玻璃管使得可以通過旋鈕控制來讓處于下層的溶劑流回到反應(yīng)器中。

應(yīng)用

Dean-Stark裝置最早的也是最常見的用途是進(jìn)行恒沸物的分離和其中的水分測(cè)量。液體混合物由于各組分沸點(diǎn)不同，通?？梢酝ㄟ^蒸餾來分離，但當(dāng)一種組分含量達(dá)到一定值時(shí)有可能形成恒沸物，此時(shí)各組分會(huì)保持一定含量共同蒸餾而出，如常見的水和酒精，在酒精含量較高后即無法通過普通蒸餾分離。此時(shí)就可以使用Dean-Stark裝置來同時(shí)利用各組分的沸點(diǎn)和密度進(jìn)行分離，一個(gè)常見的例子就是分離甲苯和水產(chǎn)生的恒沸物，由于甲苯(密度=0.865g/mL)輕于水(密度=0.998g/mL)，可以將水收集并測(cè)量。因此這一裝置常應(yīng)用于石油工業(yè)和食品工業(yè)，用來測(cè)量含水物品如面包等。

另外，由于Dean-Stark裝置可以測(cè)量產(chǎn)物中的水并將其除去，它可以用于控制產(chǎn)生水的有機(jī)合成反應(yīng)上。常見的比如Fischer-Speier酯化反應(yīng)（酸與醇生成水和酯），酸和胺（生成酰胺和水）的反應(yīng)等，這類反應(yīng)一般是可逆反應(yīng)，為了得到更多的所需產(chǎn)物，一個(gè)重要途徑就是及時(shí)地把反應(yīng)中生成的水除去，以便讓化學(xué)平衡向生成物方向移動(dòng)。比如醋酸（CH3COOH）與丁醇在硫酸作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，產(chǎn)生的蒸汽中，含有63%的酯、 8%的醇和24%的水，而從收集器流回反應(yīng)器的液體中含有有機(jī)酯86%、11%酒精和3%的水。留在收集器中的水層含有97%的水，通過對(duì)收集器里產(chǎn)生的水的體積進(jìn)行測(cè)量，就可以判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度和何時(shí)反應(yīng)已基本完全，可以停止。

本文轉(zhuǎn)自“百度百科”：Dean-Stark裝置