【合成經(jīng)驗(yàn)】爬大板時(shí)你都用什么刮硅膠? 教你DIY一個(gè)趁手的刮刀

刮大板是有機(jī)合成中經(jīng)常用到的操作，爬完板后，標(biāo)出產(chǎn)物，小伙伴們都用什么工具鏟硅膠？一般會(huì)用手頭趁手的工具，如刮勺的平頭鏟硅膠，或者直接用美工刀鏟下來。這些工具都有一些缺點(diǎn)，刮勺平頭太鈍，刮不干凈；美工刀雖然可以刮干凈點(diǎn)，但是直接利用美工刀不能充分利用刀刃，只能利用刀端鏟硅膠，效果不好。

下面就介紹DIY一種趁手的刮大板“屠龍刀”。 材料準(zhǔn)備 ：美工刀刀片，雪糕棍（扁的）兩片，橡皮筋。

將美工刀刀片掰斷一節(jié)，用兩個(gè)雪糕棍夾住掰斷的一節(jié)小刀片，刃朝外，然后用橡皮筋固定住，“屠龍刀”就做成了。

刀片用一段時(shí)間后會(huì)變鈍，直接換一個(gè)新的刀片就可以了。刮完硅膠后，玻璃上有時(shí)會(huì)殘留少量硅膠，可以用跑TLC的小板的玻璃刮，可以刮很干凈。快試試做一個(gè)屬于自己的“屠龍刀”吧！

后續(xù)：

經(jīng)過篩選，小編發(fā)現(xiàn)類似下圖的雕刻筆刀（幾元一個(gè)，選擇平頭4號(hào)刀片）效果最好。也可以直接買他們的刀片（一元左右一片）用上述方法自己綁一個(gè)也可以，此刀片效果非常好，基本上一下就可以刮成透明玻璃。

PTLC【】

樣品要求：因?yàn)楣枘z板是弱酸性的，對酸不穩(wěn)定的化合物盡量避免爬大板；對空氣，水，有機(jī)溶劑穩(wěn)定； 低沸點(diǎn)的溶劑里要好溶；最好有紫外吸收；極性不能太大（至少展開劑能爬起來）。

上樣：盡量少的溶劑溶解樣品，最好是易揮發(fā)的，二氯甲烷最常用，如果不溶可以加幾滴甲醇促溶。可以用一次性滴管塞棉花后剪成毛筆狀上樣，每個(gè)人的辦法都不同，小編就是這么弄的，順便練練毛筆字。上樣時(shí)也最好像寫毛筆字一樣一氣呵成，這樣跑出來的帶比較均勻。如樣品溶液太多需要上兩遍樣，先用吹風(fēng)機(jī)吹干溶劑后再上樣。

跑板：展開劑的選擇，先用小板爬樣，具體怎么爬小板，請回看往期文章（），選到合適的展開劑后，配好溶劑爬大板，由于大板和小板由細(xì)微的差別，大板展開劑的極性可以稍微比小板展開劑的極性大一點(diǎn)，一樣的話也問題不大。跑板最好要跑到快頂端1cm左右，充分展開樣品，切記不要跑過，跑過的話，極性小的點(diǎn)可能會(huì)被展開劑沖都一起，而極性大的點(diǎn)雖然不會(huì)沖到上面，但會(huì)變散，不容易判斷色帶的邊緣。

檢測：產(chǎn)品的判斷，通過極性大致判斷哪幾個(gè)色帶可能是產(chǎn)品，然后每個(gè)色帶可以先刮一點(diǎn)，碾碎，加甲醇溶解，過濾送LCMS檢測判斷。

刮板：判斷好色帶后，在紫外燈下，用鉛筆描好熒光帶，開始刮板。帶好口罩很重要，小編是平頭刻刀，刮不干凈的可以用小板刮可以刮干凈。

洗脫：刮好的硅膠，量少的話，可以隔著稱量紙用試管搟碎。量多的話，直接裝到自封袋里面隨便蹂躪，直到成粉末為止。粉末狀的硅膠樣品的洗脫，大部分人是直接加溶劑泡出來。但小編用的是，把硅膠粉直接裝到柱子（有底層砂芯的那種）里，上層鋪一薄薄的石英砂，直接像過柱子一樣在上層加溶劑壓出來，這種方法的好處就是，對于溶解性不好的樣品可以快速洗出，用相對較少的溶劑洗出產(chǎn)品。加入溶劑洗脫的時(shí)候可以隨時(shí)點(diǎn)板看產(chǎn)品是否已經(jīng)完全洗出。

(視頻）

（文字）