【必備技能】氫氣鈀碳反應如何操作才能不著火？

催化氫化反應是有機合成非常常見的一類反應，如，，，氫化脫保護，雙鍵的還原等等。其應用非常廣泛，但是又非常引起起火事故，因此操作中要詳盡考慮各種危險因素。下面小編就總結一下氫化反應中的操作要點，方便大家學習交流，歡迎小伙伴們在下方留言，說出你自己的經驗，大家共同學習。

氫化反應中常用的幾種金屬催化劑有Pd/C、Pd(OH)2，Raney Ni、Pt/C、PtO2。這類金屬催化劑和空氣摩擦很容易出現火星，如果有有機溶劑存在很可能會起火。為了避免起火，可以從以下幾點考慮：一、降低催化劑的活性，常見的操作方法就加水，由于大部分催化氫化反應對水不敏感，實驗室中常用的鈀碳一般都是濕鈀碳（含50%左右水），濕鈀碳操作相對安全，但稱量或加料過程中也可能會起火；二、與氧氣隔絕，有機溶劑燃燒需要氧氣，因此利用惰性氣體置換反應容器后，再加入催化劑，可以有效避免起火；三、避免摩擦，催化劑活性較高，摩擦很容易起火星，進而引起火災，因此在稱量，加料，取樣，抽濾過程中盡量避免催化劑和氣體或稱量紙摩擦的情況發生。

操作步驟：

一、加料，如果對于加料順序沒有要求，惰性氣體置換反應瓶后，先將催化劑加入到反應瓶中，再加入溶劑和底物。如果必須要先加入反應溶劑和底物，在惰性氣體保護下，將催化劑一勺一勺的加入，切不可在稱量紙上直接滑入，否則很容易摩擦起火。量較小的常壓氫化反應可以用氫氣球投反應，量大的用專門的氫氣袋，接口用玻璃三通就可以。加料完畢，抽真空，通入氫氣，重復三次，夾好反應瓶，并用橡皮筋固定三通和瓶口，防止壓力過大，三通閥彈出。此類氫化反應在反應器下面最好加一個水浴，因為萬一攪拌子將瓶子打破后，很可能起火。

二、取樣，中間取樣過程中，如果用三口瓶投反應，直接用長針頭取樣即可。如果單口瓶投反應，先將三通閥封閉氣球，再緩慢打開，取樣，取樣后，重新換氣。

三、結束反應，反應結束后，停止反應也是相似操作，先將三通閥封閉氣球端，切記不可直接直接拿起三通閥！如果不封閉氫氣球，氫氣會從三通閥的下方磨口端中持續放出，如果反應攪拌過程中有催化劑攪拌飛起到接口處，此時的催化劑由于被溶劑洗去了水分，活性極高，上面氫氣摩擦，下方有空氣，催化劑直接點火，你馬上就收獲了一個爆鳴的火箭（小編有幸見過兩次）。如果你有幸拿到了這個火箭，迅速把它放到通風櫥中，并拉下通風櫥玻璃，然后躲開，因為三通閥被氫氣焰（1430℃）加熱后，會爆裂，炸出的碎玻璃很可能會傷人。

四、抽濾，布氏漏斗的濾紙可以先用粉狀無水硫酸鈉或硅藻土壓住，潤濕，倒反應液過濾，若產品在硅藻土上的吸附性較強的話建議用無水硫酸鈉。抽濾時一定不能抽干，催化劑快要漏出液面時，要及時補加相應的溶劑或拔除橡皮管解除真空，以免催化劑和空氣摩擦起火。抽濾過程也是非常容易起火的步驟，主要原因是抽干，保持不抽干可以有效避免起火。即使起火也不要慌張，用滅火毯蓋上就可以了，不要慌不擇路，拿起手邊的溶劑瓶滅火（小編有同事做過！）。

三通閥

其他注意事項：

1、使用過的廢棄的Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化劑要分別放入實驗室中專門的催化劑回收瓶中，沾有催化劑的濾紙，擦紙絕對不能扔進垃圾桶，要先用水浸泡再倒入專門的回收桶中，沾有催化劑的橡皮管瓶子都要用水沖洗干凈后再使用。

2、對于高壓氫化反應要充分冷卻，泄壓，并用惰性氣體置換后，才能打開反應釜，操作人員要做好防護，高壓反應釜的壓力最高不要超過10MPa，以免泄壓閥彈開導致反應液噴出，著火。

3、氫化反應的投料過程，反應進行過程和后處理過程中，都要把滅火毯或黃沙等滅火裝備放在隨手可以拿到的地方，把危險消滅在萌芽階段。