亞臨界萃取物的初步處理

溶劑萃取得到的萃取物一般都是混合物，其中的主要成分所占比例因萃取溶劑的選擇性和萃取條件的變化會有一定的變化，很多情況下萃取物中目標組分的含量只有10%甚至更低，這就需要對萃取物進一步的分離提純。由于物料的千差萬別，萃取物也異常復雜，這里只介紹一下亞臨界萃取物的初步處理，要求較高的提純產(chǎn)品，還有使用多級萃取、分子蒸餾、膜分離、分子篩、吸附柱、工業(yè)色譜等精細分離技術。

亞臨界試驗萃取植物種子得到的萃取物一般是液態(tài)的油，植物的花和葉子的脂溶性萃取物由于使用溶劑的不同得到的萃取物也不同，有些是精油，有些是液態(tài)的油，有些是流動態(tài)的軟膏，也有些是固態(tài)的浸膏，還有一些中藥材萃取直接得到的萃取物是粉狀物質(zhì)，這些提取物需要進行進一步處理, 以得到可以用來檢測的樣本。以下是我們常用的脂溶性萃取物的初步處理方法。

分子蒸餾設備

1.脫除萃余物中的殘留溶劑

(1)在分離罐里脫溶

方法是從分離罐底部通入氮氣，保持分離罐中溫度在40~70℃，并對分離罐抽真空，在這個過程中，殘留溶劑不斷被氮氣吹掃排出，達到脫除殘溶的目的。

(2)通過旋轉蒸發(fā)器脫溶 將萃取物倒入旋轉蒸發(fā)瓶里，用熱水或導熱油作為熱源，溫度控制在40~90℃，啟動抽真空，直到液面沒有氣泡為止。

(3)薄膜蒸發(fā)法 把油樣板以定量模式加入小型薄膜蒸發(fā)器進料口，進樣流量根據(jù)薄膜蒸發(fā)的加熱面積而定，薄膜蒸發(fā)器的攪拌速度為120r/min，夾套溫度控制在40℃左右。對于含有熱敏性成分的提取物，在以上處理樣本的過程中，加熱溫度不要超過50℃。

2.浸膏中揮發(fā)油和植物蠟的分離

(1)水蒸氣蒸餾法 將浸膏和蒸餾水、沸石放入蒸餾瓶中，把蒸餾瓶放入電熱套內(nèi)加熱、揮發(fā)油受熱后經(jīng)氣化、冷凝，然后富集在精油收集器中。蠟質(zhì)殘留在蒸餾瓶里。

(2)分子蒸餾法 將浸膏液態(tài)化，經(jīng)分子蒸餾裝置處理，得到小分子的揮發(fā)油樣。

(3)凈油精制法 將浸膏用多倍的乙醇溶液溶解，放在冰箱里0℃以下冷凍24h，然后用濾紙過濾，得到的濾液在旋轉蒸發(fā)器中回收乙醇，即得到液態(tài)的凈油，濾紙上層部分為蠟質(zhì)成分。

亞臨界萃取設備

3.液態(tài)油脂的精制

(1)沉降或過濾

較多的油樣經(jīng)過沉降可以得到澄清的毛油，也可以經(jīng)過實驗室離心機

或小型的板框過濾，少量的樣本可以使用漏斗過濾或抽濾，將油中的雜質(zhì)去掉。

(2)脫膠 根據(jù)植物油中磷脂吸水析出的特點，加入少量的水，視情況加入磷酸，使磷脂析出，沉降或離心分離出去。

(3)脫酸將油倒入玻璃燒杯里，邊攪拌邊水浴加熱到合適的溫度，然后根據(jù)毛油的酸價加入適當?shù)膲A溶液進行堿煉，中和游離脂肪酸，然后沉降或離心排掉。堿煉脫酸后一般要進行多次的水洗，去除油中殘留的皂。

(4)脫水 將油裝入旋轉蒸發(fā)瓶中，啟動旋轉蒸發(fā)器，抽真空，加熱使油溫度升至65℃左右，保持真空狀態(tài)約120min結束，得到清澈透明的油樣。

(5)脫色 將油中加入一定比例的活性炭，一起倒入旋轉蒸發(fā)瓶中，啟動旋轉蒸發(fā)器，抽真空，加熱使油溫度升至90℃左右，保持真空狀態(tài)約30min結束，然后冷卻到40℃，用濾紙過濾掉活性炭，得到淡黃色、澄清透明的油。

(6)脫蠟 將油倒入燒瓶里，放到在0℃左右的冰箱里，時間為48h，然后在冰箱里用漏斗過濾，將結晶出的蠟過濾掉。

(7)脫臭將油裝入小型脫臭罐中，用導熱油加熱使油溫度升至135~140℃，抽真空3~4h，真空度在-0.096MPa，期間在脫臭罐底部通入蒸汽或氮氣。

精煉設備

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