【合成經驗】二氯甲烷等低沸點溶劑如何旋蒸才能防止暴沸沖料？

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旋轉蒸發儀是實驗室廣泛使用的一種蒸發儀器，由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑。運行時由于蒸餾瓶在不斷旋轉，可免加沸石而不會暴沸。同時，由于不斷旋轉，液體附于蒸餾器的壁上，形成一層液膜，加大了蒸發的面積，使蒸發速度加快。

使用要點：(1)、減壓蒸餾時，當溫度高、真空度高時，瓶內液體可能會暴沸。此時應降低真空度或降低水浴鍋溫度以便平穩地進行蒸餾。(2)、停止蒸發時，先停止加熱和旋轉，再停止抽真空，最后切斷電源。（3）、實驗室中常用防濺球防止暴沸后產品沖入接受瓶【】。（4）、開始旋蒸前，一定要確認體系內有負壓，再開始旋轉，另外接口處最好都有夾子固定。（5）、開始蒸餾后，等壓力，水浴鍋溫度，冷凝滴速穩定后人再走開。（6）、蒸餾二氯甲烷，乙醚等低沸點的溶劑時，溫度最好不要超過45℃，否則可能會發生暴沸導致體系內壓力增大，大點的瓶子很可能掉到鍋里?！尽?/p>

上文提到暴沸會導致大瓶子掉鍋里，如果夾子固定好，可以避免掉鍋，但是暴沸沖料卻時常發生，這是個困擾每個合成人員的棘手問題。雖然把水浴鍋溫度調低可以大幅度避免沖料的概率，但是降低溫度通常會導致旋蒸溶劑的速度變慢，另外隨著蒸出速度降低，旋轉蒸發儀內部的壓力會繼續降低，最終還會導致暴沸。 有沒有一個簡單實用的方法，可以解決這個問題？ 小伙伴們常用的方法有：不斷開關放氣閥門控制壓力不要繼續降低或直接捏住抽氣管控制壓力。這些方法太“費人了”，浪費時間。 小編推薦一個簡便的小竅門， 將放氣閥門完全打開，然后用水潤濕過的濾紙擋住放氣口就可以控制一個相對合適的壓力進行平穩的蒸出二氯甲烷或乙醚等低沸點溶劑 。開始溶劑較多很容易沖料時，用單層濕濾紙，后續可以換成雙層濾紙降低壓力加快旋蒸速度。

這個方法有點野路子，但是唯一優點就是便宜。小伙伴們如果有好的方法也歡迎大家留言，共同學習交流。