【合成經驗】幾毫克油狀產物如何全部轉移到交貨瓶？

有機合成科(ban)學(zhuan)家(gong)們偶爾會遇到毫克級的產品交貨的情況。如果產物容易拿到，多做點，摳出一點交貨就可以了。但是也常遇到十幾步下來只得到幾毫克產物，客戶需要先測活性，幾毫克的產物，特別是產物是油狀物，如何將產物悉數轉移到交貨瓶里？

一、直接濃縮到交貨瓶

如上圖所示4mL交貨瓶剛好可以用14口橡膠翻口塞接起來，橡膠塞中間可以剪一個洞，或直接插兩個粗針頭聯通，也有小伙伴建議用移液槍槍頭，應該都可以，用針頭或槍頭，由于孔較小，雖然濃縮較慢，但是可以有效避免暴沸。

先將產物用少量溶劑溶解，用吸管吸到交貨瓶里（建議溶劑體積不要超過1/2），按上方的方法將交貨瓶和翻口塞接上，翻口塞的上方大口接到24口防濺球上直接濃縮就可以了, 如果溶劑較多可以分幾次濃縮。

有小伙伴反映這種方法轉移會引入高沸點雜質，有這幾種可能：1、橡膠塞引入；2、針頭或槍頭引入；3、轉移時用的一次性塑料滴管引入。對于橡膠塞，針頭或槍頭可以事先用溶劑洗一下，洗掉表面可能殘留的高沸點雜質，盡量避免用乙酸乙酯或四氫呋喃等可能會溶解塑料的溶劑轉移。建議用甲醇或乙腈。用乙腈的另外一個優點是，可以加水后直接凍干，當然如果產物水溶性好的話，直接用水轉移后凍干。下面介紹第二種方法凍干。

二、轉移后凍干

直接轉移濃縮，很可能會殘留溶劑，因此比較靠譜的方法是用少量乙腈溶解后轉移到交貨瓶里，然后加水，體積最好不要超過體積的3/4，凍成固體后，按上圖的方法插在凍干機上凍干。對于溶于水的產物，非常適合凍干轉移，直接用水溶解后，轉移到交貨瓶凍干即可。

如果產物用乙腈或水溶解度較差，那就按照第一種方法，先用其他溶解度較好的溶解轉移到交貨瓶后，再加乙腈超溶后加水凍干。

三、吹干

為了避免上述一通操作引入其他雜質，另外一個比較偷懶的方法就是，吹干。先用少量溶劑溶劑，玻璃滴管轉移到交貨瓶里（建議溶劑體積不要超過1/2），夾子固定好后，用氮氣流緩慢吹干，開氮氣時一定要緩慢地從最小壓力開始調節，別手一抖開大了，那就雞飛蛋打了。

四、其他

第一種轉移方法，其實有一種商業化的轉接頭，叫“ 螺紋樣品瓶旋轉蒸發器旋轉接頭”。具體見下圖，淘寶上可以搜到，也不貴。

有粉絲提出，這類交貨瓶不耐壓，在旋轉蒸發儀轉移的過程中可能會碎。小編同意有這種風險，因此在轉移的過程中最好控制一下壓力，不要抽到負壓太高，這樣一方面比較安全，另外也可以防止暴沸沖料，千萬不要用油泵抽。